Brom
- Details
- Veröffentlicht am Montag, 06. Juni 2011 00:00
- Geschrieben von Manfred Seidl
Versuchsbeschreibung:
Aus Kaliumbromid, Mangan(IV)-oxid und Schwefelsäure wird Brom hergestellt.
Verwendete Chemikalien:
| Chemikalie | Symbole | EUH- / H- / P-Sätze | Menge |
|---|---|---|---|
|
Kaliumbromid, KBr M: 119.00 g/mol
CAS-Nr.: 7758-02-3 WGK: 1 |
Gefahr |
H315: Verursacht Hautreizungen. H319: Verursacht schwere Augenreizung. H335: Kann die Atemwege reizen. P261: Einatmen von Staub/Rauch/Gas/Nebel/Dampf/Aerosol vermeiden. P305 + P351 + P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen. |
500g |
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Mangan(IV)-oxid, MnO2
Synonyme: Braunstein, Mangandioxid, Pyrolusit
CAS-Nr.: 1313-13-9 WGK: 1 |
Gefahr |
H272: Kann Brand verstärken; Oxidationsmittel. H302 + H332: Gesundheitsschädlich bei Verschlucken oder Einatmen. P221: Mischen mit brennbaren Stoffen unbedingt verhindern. |
200g |
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Schwefelsäure 95-97%, H2SO4
Synonyme: konz. Schwefelsäure, Schwefelsäure konz.
CAS-Nr.: 7664-93-9 WGK: 1 |
Gefahr |
H290: Kann gegenüber Metallen korrosiv sein. H314: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden. P280: Schutzhandschuhe / Schutzkleidung / Augenschutz / Gesichtsschutz tragen. P301 + P330 + P331: BEI VERSCHLUCKEN: Mund ausspülen. KEIN Erbrechen herbeiführen. P309: BEI Exposition oder Unwohlsein: P310: Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen. P305 + P351 + P338: BEI BERÜHRUNG MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. |
325mL |
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Natriumthiosulfat Pentahydrat, Na2S2O3 * 5 H2O
Synonyme: Fixiersalz
CAS-Nr.: 10102-17-7 WGK: 1 |
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- |
50g |
Produkt:
| Chemikalie | Symbole | EUH- / H- / P-Sätze |
|---|---|---|
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Brom, Br2 M: 159.81 g/mol
CAS-Nr.: 7726-95-6 WGK: 2 |
Gefahr |
H330: Lebensgefahr bei Einatmen. H314: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden. H400: Sehr giftig für Wasserorganismen. P210: Vor Hitze schützen. P273: Freisetzung in die Umwelt vermeiden. P304 + P340: BEI EINATMEN: An die frische Luft bringen und in einer Position ruhigstellen, die das Atmen erleichtert. P305 + P351 + P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen. P403 + P233: Behälter dicht verschlossen an einem gut belüfteten Ort aufbewahren. |
Verwendete Geräte, Versuchsaufbau:
1L Drei- oder Vierhalskolbenrührapparatur, KPG-Rührer und Hülse, Rührwerk, 1L Heizpilz, Thermometer, 500mL Tropftrichter, Destillationsbrücke mit Thermometer, 250mL Rundkolben, Stative, Klammern, Muffen, PE-Schlauch, zwei 500mL Gaswaschflaschen (eine zur Hälfte mit Schwefelsäure konz. gefüllt), drei Schalen für Kältemischungen, 1L Scheidetrichter mit Schliffstopfen, Vollpipette, Pipettierhilfe, Abzug, Atemschutz
Reaktionsgleichung:
Versuchsdurchführung:
Die Apparatur wird wie im Bild dargestellt aufgebaut. Die Gaswaschflaschen und der 250mL Rundkolben befinden sich jeweils in einem Behältnis mit einer Kältemischung (Eis/Kochsalz). Die letzte Gaswaschflasche wird zur Hälfte mit Schwefelsäure 96% gefüllt. Der Rührer darf nur bis zur Hälfte in den 1L Kolben ragen! Wird dies nicht beachtet, kann es zu einem Glasbruch kommen!
Es muss eine Lösung aus 50g Natriumthiosulfat in 1.5L dest. Wasser hergestellt werden. Alle Geräte, die mit Brom in Kontakt waren, werden umgehend mit der Thiosulfatlösung gereinigt! Auf keinen Fall Aceton verwenden!!!
In dem 1L Kolben werden 250mL dest. Wasser (ca. 50 °C warm), 500g Kaliumbromid und 200g Mangan(IV)-oxid vorgelegt. Der Rührer wird nun eingeschaltet und die Vorlage auf 60 °C aufgeheizt. Ist die Temperatur erreicht, tropft man binnen drei Stunden 325mL Schwefelsäure 96% zu.
Am Anfang bildet sich weißer Nebel aus Bromwasserstoff (HBr), der jedoch bald von braunem Bromdampf verdrängt wird.
Sobald die Temperatur im Kolben selbständig ansteigt, kann die Wärmezufuhr unterbrochen werden.
Die Tropfgeschwindigkeit der Schwefelsäure 96% ist nach der Kopftemperatur auszurichten. Diese sollte sich zwischen 50 und 60 °C bewegen. Bei zu hoher Kopftemperatur destilliert zu viel Wasser über.
Das Brom kondensiert im Kühler und läuft in den 250mL Rundkolben. Dort sind zwei Schichten zu beobachten: unten Brom, oben Wasser mit Bromwasserstoff.
Bromdämpfe, die noch nicht kondensiert sind, schlagen sich in der Regel als flüssiges Brom in der ersten Gaswaschflasche nieder. Die mit Schwefelsäure 96% gefüllte Gaswaschflasche dient als Rückhaltevorrichtung, damit kein weiteres Brom verdampft.
Ist die gesamte Schwefelsäure 96% zugetropft, wird mit dem Heizpilz beheizt, bis fast kein Bromdampf mehr erkennbar ist. Anschließend wird noch etwas Wasser abdestilliert.
Das Brom wird mit einer Vollpipette in einen 1L Scheidetrichter überführt und zur Reinigung zweimal mit 100mL dest. Wasser ausgeschüttelt.
Um das Brom vom Wasser zu befreien, wird es noch zweimal mit 100mL Schwefelsäure 96% ausgeschüttelt.
Vorsicht! Beim Ausschütteln baut sich Druck auf! Es könnte Brom durch den Stopfen gedrückt werden. Den Scheidetrichter daher schräg halten und über den Hahn belüften!
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