Copolymerisation
- Details
- Veröffentlicht am Freitag, 21. Januar 2011 10:11
- Geschrieben von Manfred Seidl
Versuchsbeschreibung:
Aus einem Monomergemisch wird durch eine radikalische Polymerisation ein Copolymer hergestellt.
Verwendete Chemikalien:
| Chemikalie | Symbole | EUH- / H- / P-Sätze | Menge |
|---|---|---|---|
|
α,α‘-Azoisobutyronitril, C8H12N4
Synonyme: Azo-bis(isobutyronitril)
CAS-Nr.: 78-67-1 WGK: 2
|
Gefahr |
H242: Erwärmung kann Brand verursachen. H332: Gesundheitsschädlich bei Einatmen. H302: Gesundheitsschädlich bei Verschlucken. H412: Schädlich für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung. P210: Von Hitze/Funken/offener Flamme/heißen Oberflächen fernhalten. Nicht rauchen. P280: Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P273: Freisetzung in die Umwelt vermeiden. |
0.15g |
|
Essigsäureethylester, C4H8O2
Synonyme: Ethylacetat, Essigester, Ethylethanoat
CAS-Nr.: 141-78-6 WGK: 1
|
Gefahr |
EUH066: Wiederholter Kontakt kann zu spröder oder rissiger Haut führen. H225: Flüssigkeit und Dampf leicht entzündbar. H319: Verursacht schwere Augenreizung. H336: Kann Schläfrigkeit und Benommenheit verursachen. P210: Von Hitze/Funken/offener Flamme/heißen Oberflächen fernhalten. Nicht rauchen. P240: Behälter und zu befüllende Anlage erden. P305 + P351 + P338: BEI BERÜHRUNG MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. |
700mL |
|
2-Hydroxyethylacrylat, C5H8O3 M: 116.12 g/mol
CAS-Nr.: 818-61-1 WGK: 2
|
Gefahr |
H302: Gesundheitsschädlich bei Verschlucken. H315: Verursacht Hautreizungen. H317: Kann allergische Hautreaktionen verursachen. H400: Sehr giftig für Wasserorganismen. P273: Freisetzung in die Umwelt vermeiden. P280: Schutzhandschuhe/ Augenschutz/ Gesichtsschutz tragen. P305 + P351 + P338: BEI BERÜHRUNG MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. |
45g |
|
Acrylsäure, C3H4O2
Synonyme: 2-Propensäure, Acroleinsäure
CAS-Nr.: 79-10-7 WGK: 1
|
Gefahr |
H226: Flüssigkeit und Dampf entzündbar. H332: Gesundheitsschädlich bei Einatmen. H312: Gesundheitsschädlich bei Hautkontakt. H302: Gesundheitsschädlich bei Verschlucken. H314: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden. H400: Sehr giftig für Wasserorganismen. P210: Von Hitze/Funken/offener Flamme/heißen Oberflächen fernhalten. Nicht rauchen. P280: Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P273: Freisetzung in die Umwelt vermeiden. P302 + P352: BEI KONTAKT MIT DER HAUT: Mit viel Wasser und Seife waschen. P301 + P330 + P331: BEI VERSCHLUCKEN: Mund ausspülen. KEIN Erbrechen herbeiführen. P305 + P351 + P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen. |
27.5g |
|
Butylacrylat, C7H12O2
Synonyme: Acrylsäurebutylester
CAS-Nr.: 141-32-2
Sensibilisierend (allgemein): ja
|
Achtung |
H226: Flüssigkeit und Dampf entzündbar. H315: Verursacht Hautreizungen. H317: Kann allergische Hautreaktionen verursachen. H319: Verursacht schwere Augenreizung. H335: Kann die Atemwege reizen. P261: Einatmen von Staub/Rauch/Gas/Nebel/Dampf/Aerosol vermeiden. P280: Schutzhandschuhe tragen. P305 + P351 + P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen. |
82.5g |
Verwendete Geräte, Versuchsaufbau:
α,α‘-Azoisobutyronitril: 100mL Becherglas, Magnetrührer, Magnetrührstäbe, Waage, 25mL Messzylinder
Monomergemisch: drei 100mL Bechergläser, Einwegpipetten, Waage, 250mL Messzylinder
Durchführung: 2L Dreihalskolben oder Vierhalskolben, Heizhaube, KPG-Rührer mit Hülse, Rührwerk, zwei Zweihalsaufsätze, Thermometer (lang) mit Adapter, 100mL und 50mL Tropftrichter evtl. Übergangsstück, Kugelkühler, Teesieb, 1L Becherglas, 1L Gewindeflasche aus Kunststoff
Reaktionsgleichung:
Versuchsdurchführung:
Vorbereitung:
α,α‘-Azoisobutyronitril: In einem 100mL Becherglas werden 0.15g α,α‘-Azoisobutyronitril in 50mL Ethylacetat gelöst und in den 50mL Tropftrichter überführt.
Monomergemisch: In 100mL Bechergläsern werden 45g 2-Hydroxyethylacrylat, 27.5g Acrylsäure und 82.5g Butylacrylat eingewogen. Die Monomere werden nun in einem 250mL Messzylinder vereinigt. Der 100mL Tropftrichter wird mit der Monomermischung befüllt.
Polymerisation: In der 2L Dreihalskolbenrührapparatur werden 650mL Ethylacetat vorgelegt und zum Sieden erhitzt (ca. 75 - 78 °C); Rührer einschalten nicht vergessen! Siedet das Ethylacetat, werden 10% der α,α‘-Azoisobutyronitril-Lösung (5mL) und 10% des Monomergemisches (16mL) über die Tropftrichter sofort zugegeben.
Ein Temperaturanstieg um 2 – 3 °C und eine Schaumbildung markiert den Start der radikalisch verlaufenden Polymerisation.
Nach erfolgreichem Reaktionsstart werden innerhalb einer Stunde das restliche Monomergemisch und die α,α‘-Azoisobutyronitril-Lösung zugetropft. Da sich die Viskosität des Reaktionsproduktes stark verändert, muss die Rührerleistung immer wieder angepasst werden, ebenso die Heizleistung.
Nach kompletter Zugabe der Monomermischung und der α,α‘-Azoisobutyronitril-Lösung wird noch für vier Stunden am Rückfluss gekocht (ca. 95 – 98 °C), um eine komplette Polymerisation zu gewährleisten.
Ist diese Zeit verstrichen, wird das Produkt langsam auf 80 °C abgekühlt und durch ein Teesieb in ein 1L Becherglas überführt.
Nachdem das Produkt auf Raumtemperatur abgekühlt ist, kann es in eine 1L Gewindeflasche aus Plastik umgefüllt werden.
Bestimmung des Feststoffgehaltes (FG):
In einer Aluminiumschale, deren Gewicht bekannt ist, werden 1 – 2g des Produktes eingewogen. Diese Schale wird nun in einem vorgeheizten Ofen (100 °C) für eine Stunde getrocknet und nach dem erkalten erneut gewogen. Das Gewicht der Schale ist jeweils abzuziehen.
FG in % = m(Produkt getrocknet) : m(Produkteinwaage) * 100%
Theoretischer Feststoffgehalt:
Die Masse des Feststoffes entspricht bei vollständiger Polymerisation der eingesetzten Masse an Monomeren zzgl. des α,α‘-Azoisobutyronitril, also 155.15g. Die Gesamtmasse beträgt 785.15g (630g Ethylacetat und 155.15g der Edukte).
FGTheorie in % = mEdukte : mGesamt * 100% = 155.15g : 785.15g * 100% = 19.76%
Der Feststoffgehalt beträgt also theoretisch 19.76%.
Download
